日本AAA片,国内视频一区

15二氯戊烷和2戊醚誰的水溶性大

晚上好，2-戊醚的溶解度比1,5-二氯戊烷大那么一點(diǎn)點(diǎn)?？磗igma的兩種化合物MSDS里1,5-二氯戊烷是完全不溶于水的（insoluble）2-戊醚和乙醚相似極微溶于水（slightly soluble in water）具體有多少估計(jì)只是痕跡量吧，請酌情參考。按照cas號對應(yīng)查找了一下國內(nèi)chemcialBook提供的中文版也確實(shí)如此說——有那么點(diǎn)兒意思。

一氟二氯乙烷的安全性

沒有閃點(diǎn)，屬非可燃液體。

在干燥空氣中達(dá)到下表所示濃度范圍時(shí)存在燃燒范圍。常壓下引燃需要20J的能量。

特性 HFC-365mfc HCFC-141b 碳水化合物

閃點(diǎn)（℃） -27 無 -30

空氣中的燃爆下限（Vol%） 3.6 5.6 1-2

空氣中的燃爆上限（Vol%） 13.3 17.7 7-8

引火需要最低能量（mJ） 10.8 20000 0.2

通過歐洲PAFT（氟碳烴替代物的毒性測試項(xiàng)目）的檢測。所有數(shù)據(jù)顯示，在一般的衛(wèi)生條件下遵循安全操作條規(guī)，HCFC 141b可以安全地在工業(yè)領(lǐng)域使用。

根據(jù)危險(xiǎn)物質(zhì)的規(guī)定，HCFC 141b不屬于有毒物質(zhì)。今鴻公司建議暴露的最大體積含量為500ppm（8小時(shí)/天，40小時(shí)/周）。

如果您對其他安全條例有疑問，請參照MSDS。

二氯乙烷msds 二氯乙烷沸點(diǎn)

危險(xiǎn)化學(xué)品事故應(yīng)急預(yù)案（范文）

1目的 1

2范圍 1

3應(yīng)急救援的指導(dǎo)思想和原則 1

4規(guī)范性引用文件 1

5名詞解釋 2

6基本情況 2

7危險(xiǎn)目標(biāo)及其危險(xiǎn)特性 4

8發(fā)生火災(zāi)事故的原因及火災(zāi)特點(diǎn) 4

一、應(yīng)急救援組織機(jī)構(gòu)、組成人員及職責(zé) 7

1.1組織機(jī)構(gòu) 7

1.2應(yīng)急救援總指揮部人員組成及職責(zé) 7

1.3各級人員組成及職責(zé) 7

1.4 應(yīng)急管理 10

1.5 應(yīng)急預(yù)案 12

二、應(yīng)急救援原則、程序 12

三、報(bào)警、通訊及聯(lián)絡(luò)方式 12

四、火災(zāi)事故救援應(yīng)急預(yù)案 14

4.1油罐區(qū)火災(zāi)事故應(yīng)急預(yù)案 14

4.2發(fā)油區(qū)火災(zāi)事故應(yīng)急預(yù)案 16

4.3卸油區(qū)油罐車火災(zāi)事故應(yīng)急預(yù)案 17

4.4卸油區(qū)鐵路槽車火災(zāi)事故應(yīng)急預(yù)案 18

4.5卸油泵房火災(zāi)事故應(yīng)急預(yù)案 19

4.6化驗(yàn)室火災(zāi)事故應(yīng)急預(yù)案 20

4.7中控室火災(zāi)事故應(yīng)急預(yù)案 21

4.8餐廳火災(zāi)事故應(yīng)急預(yù)案 22

4.9周邊鄰居火災(zāi)事故應(yīng)急預(yù)案 23

五、跑冒漏油事故應(yīng)急預(yù)案 24

跑冒漏油事故應(yīng)急小組 24

5.1發(fā)油平臺發(fā)生冒油事故應(yīng)急預(yù)案 25

5.2儲油罐罐體、油罐放水閥、進(jìn)出口閥門破裂和油罐溢油事故應(yīng)急預(yù)案 26

5.3管線破裂應(yīng)急預(yù)案 27

六、其他事故應(yīng)急預(yù)案 28

6.1發(fā)油臺交通事故應(yīng)急預(yù)案 28

6.2油罐吸癟應(yīng)急預(yù)案 28

6.3浮盤沉落、卡住應(yīng)急預(yù)案 28

6.4鍋爐超壓爆炸事故應(yīng)急預(yù)案 29

6.5人員梯臺墜落事故應(yīng)急預(yù)案 29

6.6機(jī)泵的機(jī)械傷害事故應(yīng)急預(yù)案 29

6.7設(shè)備檢修時(shí)觸電事故應(yīng)急預(yù)案 30

6.8設(shè)備運(yùn)行時(shí)觸電事故應(yīng)急預(yù)案 30

6.9人員灼傷事故應(yīng)急預(yù)案 30

6.10人員中毒窒息事故應(yīng)急預(yù)案 30

6.11消防系統(tǒng)不能正常工作事故應(yīng)急預(yù)案 31

6.12油庫抗震應(yīng)急預(yù)案 31

6.13防火、防爆、防水、防盜、防混油預(yù)案 37

6.14人員觸電事故應(yīng)急預(yù)案 38

七、人員急救 38

7.1觸電急救 38

7.2 創(chuàng)傷急救 42

7.3 骨折急救 43

7.4顱腦外傷 43

7.5燒傷、燙傷急救 44

7.6 高溫中暑急救 45

八、干粉滅火器的使用方法及日常維護(hù) 45

九、危害控制清單 45

十、削減措施清單 50

十一、現(xiàn)場HSE監(jiān)督 56

十二、應(yīng)急救援保障 56

十三、人員疏散、撤離 60

十四、危險(xiǎn)區(qū)的隔離 60

十五、受傷人員現(xiàn)場救護(hù)、醫(yī)院救治 61

十六、預(yù)案分級響應(yīng)條件 61

十七、事故應(yīng)急救援終止程序 61

十八、應(yīng)急培訓(xùn)計(jì)劃 61

十九、演練計(jì)劃 62

二十、應(yīng)急預(yù)案的編寫、變更及審批 62

二十一、附件 62

組織應(yīng)急救援有關(guān)人員聯(lián)系電話 63

噻吩乙酰胺怎么制產(chǎn)率高

搜索

乙酰噻吩的制備和應(yīng)用

發(fā)布日期:2021/10/18 17:28:21

背景及概述[1]

乙酰噻吩又叫2-噻吩乙酮。2-乙酰噻吩是一種重要的有機(jī)合成中間體，已廣泛用于醫(yī)藥和農(nóng)藥的合成，例如合成各種抗生素、植物生長調(diào)節(jié)劑、雄性激素抑制劑、抗真菌劑和除草劑。

制備[1-5]

報(bào)道一、

在25℃下，在干燥的反應(yīng)試管中加入CoCl2(0.05mmol)、ADIMe(0.05mmol)、α-(苯基硫代)-2-噻吩乙酮(1mmol)、聯(lián)硼酸頻哪醇酯(B2pin2，1mmol)、四氫呋喃(THF，1mL)和甲醇(2mmol)，最后加入叔丁醇鈉(NaOtBu，0.15mmol)，然后在65℃下攪拌反應(yīng)1h，柱層析分離，得到2-乙酰噻吩，無色油狀，產(chǎn)率87％。乙酰噻吩的核磁表征數(shù)據(jù)為：

1HNMR(CDCl3,400MHz):δ7.71(dd,J＝3.8,1.0Hz,1H),7.64(dd,J＝5.0,1.0,Hz,1H),7.16-7.11(m,1H),2.58(s,3H)。

報(bào)道二、

將0.112g2-乙基噻吩(1.0mmol)、322μL濃度為70wt％的過氧化叔丁醇水溶液(2.5mmol)和2mL乙腈攪拌混合均勻，加入10mg實(shí)施例1制備的鐵磷鎢負(fù)載氮化碳，在模擬太陽光(光波長300～800nm，光強(qiáng)為1.125mW/cm2)、25℃條件下光催化氧化反應(yīng)30h，加入5mL飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)，乙酸乙酯萃取3次(每次20mL)，合并有機(jī)相后用飽和食鹽水洗滌1次，無水硫酸鈉干燥，真空蒸發(fā)除去溶劑，柱層色譜法提純，得到2-乙酰基噻吩(產(chǎn)率為63％，純度為99％)。

報(bào)道三、

將84.14g（1mol）噻吩、五氧化二磷42.6g（0.3mol），醋酐51.5g，醋酸5g，1,2-二氯乙烷450g，投入到四口燒瓶中，開啟攪拌，控制溫度85±5℃，反應(yīng)8.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸餾得由421.5g1,2-二氯乙烷和5.5g醋酸組成的前餾分，得到成品2-乙酰噻吩126g，蒸餾底料是副產(chǎn)磷酸58.5g，包裝出售。2-乙酰噻吩含量99.5%，收率99.4%。前餾分回收重新利用。

報(bào)道四、

在反應(yīng)容器中加入6mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，7mol的溴，升高溶液溫度至80℃，保持回流60min,降低溶液溫度至10℃，將反應(yīng)物倒入15L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％氯化鉀溶液中，控制攪拌速度130rpm,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％四氫呋喃溶液提取分層，靜置30min,分出下層油層，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％溴化鉀溶液洗滌，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％三氟代乙酸溶液洗滌，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90％丁酮溶液洗滌，0.3kPa減壓蒸餾，收集60℃的餾分，五氧化二磷脫水劑脫水，得2-乙?；绶?73.3g,收率91％。

報(bào)道五、

稱取5-乙酰基噻吩-2-硼酸(0.170g,1mmol)加入到6ml乙酸中，加熱到70℃，在磁力攪拌下反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中用薄色譜法跟蹤反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后，讓反應(yīng)液冷卻至室溫，加10ml有機(jī)萃取劑和10ml去離子水，在分液漏斗中進(jìn)行分液萃取，多次萃取后，用飽和碳酸氫鈉溶液萃取有機(jī)相、飽和食鹽水萃取有機(jī)相，最后合并有機(jī)相。之后加適量無水硫酸鈉干燥，過濾，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去有機(jī)溶劑，用柱層析分離得到分析純產(chǎn)品。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR,13CNMR,GC-MS(m/z:126[M+])驗(yàn)證，收率95％。

報(bào)道六、

取噻吩84g,溶于300毫升乙酸乙酯中，加入乙酰氯100g,冰浴下分批加入140g無水三氯化鋁，40分鐘加完，加入完畢后，冰浴下保溫反應(yīng)1h,之后，體系緩慢升溫至室溫繼續(xù)反應(yīng)1h,反應(yīng)結(jié)束后，體系緩慢倒入200毫升3mol/L的稀鹽酸中，充分?jǐn)嚢?，分液，有機(jī)層繼續(xù)水洗至中性，無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液減壓回收溶劑，殘留物減壓蒸餾得淡黃色液體123g,收率98％。

應(yīng)用[5]

乙酰噻吩可用于制備噻洛芬酸，方法如下：

(1)1-(2-噻吩基)乙醇的制備

取乙酰噻吩126g,溶于250毫升無水乙醇中，分批加入22.8g硼氫化鈉，室溫反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)體系減壓回收大部分乙醇，殘留物，冰浴下，滴加1mol/L的稀鹽酸200毫升，攪拌3h,加入300毫升乙酸乙酯萃取，有機(jī)層水洗至中性，無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液減壓蒸餾回收溶劑，殘留物減壓蒸餾得無色液體125g,收率98％。

(2)2-(1-氯乙基)噻吩的制備(I)

取1-(2-噻吩基)乙醇128g,氯化亞砜250g,70℃反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻至室溫，減壓回收未反應(yīng)完的氯化亞砜，殘留液加入200毫升乙酸乙酯，加入冰水200毫升，分液，有機(jī)層水洗至中性，無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液減壓回收溶劑，殘留物減壓蒸餾得黃色液體143g,收率98％。

(3)2-噻吩基丙腈的制備(II)

取2-(1-氯乙基)噻吩146g,溶于500毫升乙腈中，加入碳酸鉀150g,分批加入110g三甲基硅氰，加完之后，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，反應(yīng)體系升溫至70℃反應(yīng)10h,反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過濾，濾液減壓回收乙腈，殘留物加入300毫升甲苯，體系中加入1NNaOH溶液200毫升，分液，有機(jī)層加入1NNaOH溶液100毫升，分液，水洗至中性，無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液減壓回收溶液，殘留物減壓蒸餾得無色液體134g,收率98％。

(4)2-噻吩基丙酸的制備(III)

取2-噻吩基丙腈137g,冰醋酸150毫升，49％硫酸200毫升，體系升溫至125℃回流反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后，體系冷卻至室溫，加入水200毫升，乙酸乙酯300毫升萃取，水洗至中性，有機(jī)層用10％KOH溶液調(diào)節(jié)pH至10，分液，水層，6mol/L鹽酸調(diào)節(jié)至pH至3，200毫升乙酸乙酯萃取，無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液減壓回收得黃色液體149g,收率96％。

(5)噻洛芬酸的制備(IV)

取2-噻吩基丙酸156g,乙酸乙酯400毫升，苯甲酰氯140g,冰浴下，分批加入無水三氯化鋁145g,加入完畢后，冰浴下保溫反應(yīng)1h,然后體系緩慢升溫至室溫反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后，體系加入300毫升3mol/L稀鹽酸，分液，有機(jī)層水洗至中性，有機(jī)層無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液減壓回收溶劑，殘留物70％乙醇重結(jié)晶得白色晶體236g,收率91％，純度99.14％。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN202011099051.6一種斷裂α-硫代芳基乙酮化合物C-S鍵的方法及配體

[2][中國發(fā)明]CN202010786741.2一種羰基化合物的制備方法

[3][中國發(fā)明]CN202010460404.4一種合成2-乙酰噻吩的綠色工藝

[4][中國發(fā)明]CN201611248623.6一種有機(jī)合成中間體2-乙?；绶缘暮铣煞椒?/p>

[5][中國發(fā)明]CN201710961057.1一種非甾體抗炎藥噻洛芬酸的合成工藝

免責(zé)申明

ChemicalBook平臺所發(fā)布的新聞資訊只作為知識提供，僅供各位業(yè)內(nèi)人士參考和交流，不對其精確性及完整性做出保證。您不應(yīng)以此取代自己的獨(dú)立判斷，因此任何信息所生之風(fēng)險(xiǎn)應(yīng)自行承擔(dān)，與ChemicalBook無關(guān)。如有侵權(quán)，請聯(lián)系我們刪除！

推薦新聞

HOVEYDA-GRUBBS 催化劑的合成和作用