實(shí)驗(yàn)四 五氧化二磷的測(cè)定

鐵礦中磷屬有害元素，但一般含量很低。采用碳酸鈉-硝酸鉀半熔，水提取，使磷轉(zhuǎn)入溶液而與鐵分離，以磷釩鉬黃分光光度法測(cè)定，此法應(yīng)用較廣。對(duì)于微量磷的測(cè)定，則宜采用鉬藍(lán)分光光度法，也可以用磷鉬酸銨容量法。

磷的測(cè)定方法有 GB/T 6730.18—2006《鐵礦石磷含量的測(cè)定鋁藍(lán)分光光度法》，GB/T 6730.19—1986《鐵礦石化學(xué)分析方法鉍磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量》，GB/T 6730.20—1986《鐵礦石化學(xué)分析方法容量法測(cè)定磷量》。

一、磷釩鉬黃分光光度法

1.原理

在5%～8%的硝酸溶液中，磷酸根離子與釩酸銨及鉬酸銨作用，生成可溶性的磷、釩、鉬黃色絡(luò)合物，在420nm(或藍(lán)色濾光片)處測(cè)量其吸光度，根據(jù)吸光度值比照標(biāo)準(zhǔn)曲線求出磷元素的濃度。

2.試劑及配制

(1)碳酸鈉-硝酸鉀混合熔劑(12∶1):將一份硝酸鉀研細(xì)，再與12份無(wú)水碳酸鈉一起研磨，充分混勻。

(2)硝酸(無(wú)色):將硝酸倒入燒杯中，加熱煮沸至無(wú)色后冷卻。貯于棕色磨口玻璃瓶中。

(3)釩酸銨溶液(0.3%):稱1.5g 釩酸銨(NH4VO3)溶于500mL25%硝酸溶液中，攪拌使其溶解后，貯于棕色瓶中。

(4)鉬酸銨溶液(10%):稱10g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中，在60～70℃加熱溶解(如有渾濁應(yīng)過(guò)濾)，現(xiàn)用現(xiàn)配。

(5)五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1917g在110℃烘干的磷酸二氫鉀(KH2PO4)于250mL燒杯中，用少量水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。

3.分析步驟

(1)磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取0、50、100、200、400、800和1200μg五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于100mL容量瓶中，用水稀釋至約70mL，加硝酸(無(wú)色)6mL，搖勻，冷卻。按順序加入0.3%釩酸銨溶液8mL及10%鉬酸銨溶液7mL(每加一種試劑必須搖勻)，用水稀釋到刻度，搖勻。放置0.5h，用3cm比色皿于420nm處測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(2)試樣分析:準(zhǔn)確稱取0.4000g試樣，置于預(yù)先加有8g碳酸鈉-硝酸鉀混合熔劑的瓷坩堝中，充分?jǐn)噭蚝笤俑采w一層混合熔劑。置于高溫爐中升溫至750℃并保持45min，取出冷卻。將半熔物移入150mL燒杯中，用水洗凈坩堝并稀釋到50mL，加熱煮沸數(shù)分鐘，搗碎熔塊。如出現(xiàn)高價(jià)錳的綠色，加入少許過(guò)氧化鈉使錳沉淀并煮沸數(shù)分鐘趕去過(guò)氧化氫，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清或干過(guò)濾。吸取25mL(相當(dāng)于0.1g試樣)，置于100mL容量瓶中，加對(duì)硝基酚指示劑1～2滴，用硝酸中和并過(guò)量6mL，搖勻，冷卻。按標(biāo)準(zhǔn)系列手續(xù)顯色，測(cè)量溶液的吸光度并據(jù)此計(jì)算磷的含量。與試樣分析的同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

4.結(jié)果計(jì)算

根據(jù)測(cè)得的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出所測(cè)溶液的濃度，依據(jù)下式計(jì)算試樣中磷的含量:

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式中:w(P2O5)——P2O5的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

m1——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的質(zhì)量，μg;

m——稱取試樣的質(zhì)量，g。

5.思考題

溶樣過(guò)程中，為何要使用無(wú)色硝酸?

二、磷鉬酸銨容量法

1.原理

礦樣經(jīng)鹽酸溶解，在有檸檬酸的溶液中，煮沸后加過(guò)量的鉬酸銨，生成磷鉬酸銨黃色沉淀，沉淀溶于過(guò)量氫氧化鈉溶液中，用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的氫氧化鈉。發(fā)生的反應(yīng)如下:

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礦樣中如有有機(jī)物存在，會(huì)影響沉淀的完全，可在中和前滴加高錳酸鉀溶液，煮沸使其氧化。

硫酸根嚴(yán)重干擾測(cè)定，含量大于5mg，可加入銀鹽沉淀消除。大量的氯離子有影響，鹽酸濃度低于0.15mol/L無(wú)影響。砷、硅能抑制沉淀的析出并生成砷(硅)鉬酸鹽，應(yīng)加檸檬酸消除。

2.試劑及配制

(1)氨水。

(2)硝酸。

(3)鉬酸銨溶液:稱取68g鉬酸銨于燒杯內(nèi)，加水680mL，加熱溶解，然后加52.6g檸檬酸，54g硝酸銨，攪拌溶解后再加680mL水，緩慢倒入預(yù)先混有380mL水和253mL硝酸的2000mL的燒杯中，在攪拌下加入數(shù)滴10%磷酸氫二銨溶液，攪勻，煮沸5min，冷卻，放置過(guò)夜，取上部清液使用。

(4)中性硝酸鉀溶液(1%)(用磷鉬酸銨黃色沉淀飽和過(guò)的):取適量磷酸或磷酸氫二銨，按分析步驟制成磷鉬酸銨黃色沉淀，過(guò)濾后洗滌至無(wú)中性，將沉淀放入1%硝酸鉀溶液中，搖動(dòng)使之飽和，放置過(guò)夜，過(guò)濾或取上層清液使用。

(5)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):稱取4.0000g氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純)溶于煮沸并冷卻的水中，以水定容至1L。

(6)硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):吸取25mL硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液置于200mL錐形瓶中，加酚酞3滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出硝酸與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之比值K。

3.分析步驟

準(zhǔn)確稱取試樣2.0000g于200mL燒杯中，用少許水濕潤(rùn)，加15mL鹽酸，蓋上表面皿，加熱分解樣品，低溫蒸發(fā)至體積3mL左右，加3mL硝酸，繼續(xù)加熱使試樣溶解完全。取下加水約15mL，加熱后，用中速濾紙過(guò)濾、于250mL錐形瓶中，用1%熱硝酸洗凈燒杯和殘?jiān)?，體積控制在50mL左右。用氨水中和至生成的氫氧化物沉淀不再溶解，立即滴加硝酸溶解沉淀，加熱至近沸，加80mL鉬酸銨溶液，加熱煮沸5min。取下冷卻至室溫，用傾瀉法以致密濾紙過(guò)濾，用1%硝酸溶液洗滌3～4次，再用中性硝酸鉀洗液沖洗燒杯6次，繼續(xù)洗濾紙及沉淀直至濾液呈中性。檢驗(yàn)方法:收集濾液約10mL，加酚酞指示劑1滴，加1滴0.1mol/L氫氧化鈉溶液，如呈現(xiàn)紅色即完成洗滌。洗滌完畢后，將濾紙和沉淀一起移入原燒杯中，準(zhǔn)確加入0.lmol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使沉淀充分溶解后，過(guò)量2～3mL(V1)。加已煮沸過(guò)的冷卻水20mL，加入酚酞指示劑3滴，稍放片刻，用0.1mol/L硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色退去為終點(diǎn)(V2)。與試樣分析的同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

4.結(jié)果計(jì)算

根據(jù)滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，依據(jù)下式計(jì)算試樣中磷的含量:

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式中:w(P2O5)——P2O5的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

K——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與氫氧化鈉的比值;

T——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)P2O5的滴定度;

m——稱取試樣的質(zhì)量，g。

測(cè)有效五氧化二磷時(shí),堿性檸檬酸銨溶液用25%的濃氨水應(yīng)怎么配?

首先計(jì)算出所需要的檸檬酸和水的質(zhì)量；然后用天平稱量出相應(yīng)的質(zhì)量；最后將兩者混合，然后用玻璃棒攪拌均勻即可。 溶液配制：首先計(jì)算出需要的溶質(zhì)和溶劑的質(zhì)量；然后用天平稱出相應(yīng)的質(zhì)量；最后將二者混合，用玻璃棒攪拌混合均勻即可。 計(jì)算公式一、用液體試劑配制：根據(jù)稀釋前后溶質(zhì)質(zhì)量相等原理得公式： ω1ρ1 V1= ω2ρ2 V2 ω1：稀釋濃度ρ1 ：密度V1：欲配溶液體積 ω2：濃溶液濃度ρ2：密度V2：需用濃溶液體積二、物質(zhì)的量濃度溶液的配制 1、根據(jù)稀釋前后溶質(zhì)的量相等原則得公式： C1V1=C2V2 C1: 稀釋前的濃度 V1：稀釋前體積 C2：稀釋后的濃度 V2：稀釋后體積 2、用固體試劑配制公式：m=C×V×M/1000 m:需稱取的質(zhì)量 C：欲配溶液濃度 V：欲配溶液體積 M：摩爾質(zhì)量 3、用液體試劑配制公式：V1×d×a%=C×V2×M/1000 V1：原溶液體積 V2：欲配置溶液體積 d：比重 a：原溶液百分濃度 c：物質(zhì)的量濃度 M：相對(duì)分子質(zhì)量 操作步驟 1.計(jì)算：n=m/M , c=n/v ,p=m/v 例：實(shí)驗(yàn)室用密度為1.18g/mL，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.5%，濃鹽酸配制250ml，0.3mol/L的鹽酸溶液。 v=m/p=(0.25*0.3*36.5)/(36.5%*1.18) 2.稱量或量?。汗腆w試劑用分析天平…

測(cè)有效五氧化二磷時(shí),堿性檸檬酸銨溶液用25%的濃氨水應(yīng)怎么配?

這樣的提問(wèn)感覺(jué)沒(méi)有意義

磷肥中磷含量和五氧化二磷的含量可以換算嗎？怎樣換算？

五氧化二磷分子式是P2O5，P的相對(duì)分子質(zhì)量是31，O的對(duì)分子質(zhì)量是16，

即P在五氧化二磷里的含量是31/71(約為43.66%），那么根據(jù)你P的含量是17%，

那五氧化二磷Z在飼料級(jí)磷酸氫鈣里的含量就是17%除以31/71(約為43.66%），

計(jì)算出來(lái)約為38.93%

這就是答案