磷肥如何檢測(cè)出含磷量

不能。

作為磷肥的物質(zhì)，都必須含有磷酸根。

植物吸收肥料，是以離子形式吸收的。植物根部不能直接吸收含有磷元素的不溶物。這點(diǎn)，生物課會(huì)有說明。

根據(jù)植物根部吸收肥料的特點(diǎn)。可以判斷，氮肥，鉀肥等植物需要的肥料。都是以離子形式被植物吸收的。

不過，有某些不含磷酸根離子，但卻含有磷元素的物質(zhì)。在經(jīng)過植物根部多類細(xì)菌的反應(yīng)后，可以變成磷酸根離子被植物吸收。這類情況，通常出現(xiàn)在高中生物推斷題；或是最后幾個(gè)大題中的某一個(gè)里。那都是在理想情況下才成立的。

現(xiàn)實(shí)條件中，不是某類植物根部缺少此類細(xì)菌；就是含磷元素的物質(zhì)不能經(jīng)過細(xì)菌的化學(xué)反應(yīng)變成磷酸根離子。

綜上述，不能。

植物全磷、全氮、全鉀的測(cè)定

一、植物全氮測(cè)定

（一）H2SO4-H2O2消煮法

1、適用范圍

本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測(cè)定,適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測(cè)定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在,鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機(jī)物被氧化分解,有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后,可用于氮、磷、鉀的定量。采用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續(xù)簡(jiǎn)單快速,對(duì)氮、磷、鉀的定量沒有干擾,而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作,防止有機(jī)氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而損失。

3、試劑

（1）硫酸(化學(xué)純,比重1.84);

（2）30% H2O2(分析純)。

4、主要儀器設(shè)備。消煮爐，定氮蒸餾器。

5、操作步驟

稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部,加濃H2SO45ml,搖勻(最好放置過夜),在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7～10min,稍冷后重復(fù)加H2O2,,再消煮。如此重復(fù)數(shù)次,每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少, 消煮至溶液呈無色或清亮后,再加熱10min,除去剩余的H2O2。取下冷卻后,用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。用無磷鉀的干濾紙過濾,或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮、磷、鉀。每批消煮的同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試劑和方法的誤差。

6、注釋

（1）所用的H2O2應(yīng)不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動(dòng)分解,加熱和光照能促使其分解,故應(yīng)保存于陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

（2）稱樣量決定于NPK含量,健狀莖葉稱0.5g,種子0.3g,老熟莖葉可稱1g,若新鮮莖葉樣,可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時(shí),可適當(dāng)增加濃H2SO4用量。

（3）加H2O2時(shí)應(yīng)直接滴入瓶底液中,如滴在瓶勁內(nèi)壁上,將不起氧化作用,若遺留下來還會(huì)影響磷的顯色。

（二）水楊酸-鋅粉還原- H2SO4-加速劑消煮法

1、適用范圍

包括銷態(tài)氮的植物全氮測(cè)定,適合于硝態(tài)氮含量較高的植物樣品的測(cè)定。

2、方法原理

樣品中的硝態(tài)氮在室溫下與硫酸介質(zhì)中的水楊酸作用,生成硝基水楊酸,再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸.然后按H2SO4-加速劑消煮法進(jìn)行消煮法進(jìn)行消煮樣品,使樣品中全部氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。

3、試劑

（1）固體Na2S2O3;

（2）還原鋅粉(AR);

（3）水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶于1L濃硫酸中。也可以該用含苯酚的濃硫酸:40g苯酚溶于1L濃硫酸中。

4、儀器設(shè)備。同上。

5、操作步驟

稱取磨細(xì)烘干樣品(過0.25mm篩)0.1000～0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000～2.000g,置于100ml開氏瓶或消煮管中,先用水濕潤(rùn)內(nèi)樣品(烘干樣),然后加水楊酸-硫酸10ml,搖勻后室溫放置30min,加入Na2S2O3約1.5g,鋅粉0.4g和水10ml,放置10 min,待還原反應(yīng)完成后,加入混合加速劑2g,按土壤全氮測(cè)定方法進(jìn)行消煮, 消煮完畢,取下冷卻后,用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。用于濾紙過濾,或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮。每批消煮的同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試劑和方法的誤差。

（三）消煮液中銨的定量(凱氏法)

1、適用范圍。適合于各種植物樣品消煮液中氮的定量。

2、方法原理

植物樣品經(jīng)開氏消煮、定容后,吸取部分消煮液堿化,使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨,經(jīng)蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標(biāo)終點(diǎn)。

3、試劑

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H3BO3-指示劑溶液。

（3）酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、儀器設(shè)備。蒸餾裝置或半自動(dòng)蒸餾儀。

5、蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈后,吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內(nèi)室。另取150ml三角瓶,內(nèi)加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態(tài)氮的待測(cè)液,應(yīng)加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達(dá)50～60ml時(shí),停止蒸餾,用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色(終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測(cè)定的滴定終點(diǎn)相同)。與此同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

6、結(jié)果計(jì)算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——植物全氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

c——酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

V——滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml;

V0——滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液, ml;

0.014——N的摩爾質(zhì)量,kg/mol;

D——分取倍數(shù)(即消煮液定容體積V1/吸取測(cè)定的體積V2)。

二、植物全磷的測(cè)定

（一） 釩鉬黃吸光光度法

1、適用范圍。適合于含磷量較高的植物樣品的測(cè)定(如籽粒樣品)。

2、方法原理

植物樣品經(jīng)濃H2SO4消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成磷酸鹽。待測(cè)液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸,其吸光度與磷濃度成正比,可在波長(zhǎng)400～490nm處用吸光光度法測(cè)定。磷濃度較高時(shí)選用較長(zhǎng)的波長(zhǎng),較低時(shí)選用較短波長(zhǎng)。

此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便,可在室溫下顯色,黃色穩(wěn)定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介質(zhì)中都適用,對(duì)酸度和顯色劑濃度的要求也不十分嚴(yán)格,干擾物少,在可見光范圍內(nèi)靈敏度較低,適測(cè)范圍廣(約為1～20mg/L P),故廣泛應(yīng)用于含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣品中磷的測(cè)定。

3、試劑

（1）釩鉬酸銨溶液:25.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析純]溶于400mL水中,必要時(shí)可適當(dāng)加熱,但溫度不得超過60℃。另將1.25g偏釩酸銨(NH4VO3,分析純)溶于300mL沸水中,冷卻后加入250mL濃HNO3(分析純)。將鉬酸銨溶液緩緩注入釩酸銨(溶液中,不斷攪勻,最后加水稀釋至1L,貯于棕色瓶中。

（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀釋至100ml。

（3）二硝基酚指示劑(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。

（4）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析純)溶于水,加入5ml濃HNO3,于1L容器瓶中定容。

4、主要儀器設(shè)備。分光光度計(jì)。

5、分析步驟

準(zhǔn)確吸取定容,過濾或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示劑,滴加6mol/LNaOH中和至剛呈黃色,加入10.00ml釩鉬酸銨試劑,用水定容(V3)。15min后,用1cm光徑的比色槽在波長(zhǎng)440nm處進(jìn)行測(cè)定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步驟顯色),調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。

校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程:準(zhǔn)確吸取50mg/L P標(biāo)準(zhǔn)液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分別放入50mL容量瓶中,按上述步驟顯色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,與待測(cè)液一起進(jìn)行測(cè)定,讀取吸光度,然后繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。

6、結(jié)果計(jì)算

ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4

ω(P)=

m

式中: ω(P) ——植物磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

ρ(P) ——從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度, mg/L;

V1——消煮液定容體積, ml;

V2——吸取測(cè)定的消煮液體積, ml;

V3——顯色液體積, ml;

m——稱樣量,g;

10-4——將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數(shù)。

7、注釋

（1）顯色液中ρ(P)=1~5 mg/L時(shí),測(cè)定波長(zhǎng)420nm;5～20mg/L用490nm。待測(cè)液中Fe3+濃度高應(yīng)選用450nm,以清除Fe3+干擾。校準(zhǔn)曲線也應(yīng)用同樣波長(zhǎng)測(cè)定繪制。

（2）一般室溫下,溫度對(duì)顯色影響不大,但室溫太低(如15℃)時(shí),需顯色30min。穩(wěn)定時(shí)間可達(dá)24h。

（3）如試液為HCl,HClO4介質(zhì),顯色劑應(yīng)用HCl配制;試液為H2SO4介質(zhì), 顯色劑也用H2SO4配制。顯色液酸的適宜濃度范圍為0.2～1.6 mol/L,最好是0.5～1.0 mol/L。酸度高顯色慢且不完全,甚至不顯色;低于0.2 mol/L易產(chǎn)生沉淀物, 干擾測(cè)定。鉬酸鹽在顯色液中的終濃度適宜范圍為1.6×10-3～10-2mol/L, 釩酸鹽為8×10-5～2.2×10-3 mol/L。

4、此法干擾離子少。主要干擾離子是鐵,當(dāng)顯色液中Fe3+濃度超過0.1%時(shí),它的黃色有干擾,可用扣除空白消除。

（二）鉬銻抗吸光光度法

1、適用范圍

適合于含磷量較低的植物樣品的測(cè)定(如莖稈樣品等)。

2、方法提要

植物樣品經(jīng)濃H2SO4消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成磷酸鹽。在一定酸度下,待測(cè)液中的正磷酸與鉬酸銨和酒石酸銻鉀生成一種三元雜多酸,后者在室溫下能迅速被抗壞血酸還原為藍(lán)色絡(luò)合物,可用吸光光度法測(cè)定。

3、試劑

（1）6mol/L NaOH溶液

（2）0.2%二硝基酚指示劑

（3）2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL濃H2SO4加水至100mL。

（4）鉬銻貯存液: 濃H2SO4(分析純)126 ml緩慢地注入約400 ml水中,攪拌,冷卻。10.0g鉬酸銨(分析純)溶解于約60℃的300ml水中,冷卻。然后將H2SO4溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸銻鉀(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析純) 溶液,最后用水稀釋至1L,避光貯存。此貯存液含鉬酸銨為1%,酸濃度為c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L

（5）鉬銻抗顯色劑:1.50g抗壞血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21～+22, 分析純) 溶于100ml鉬銻貯存液中,此液須隨配隨用,有效期一天,冰箱中存放,可用3～5天。

（6）磷標(biāo)準(zhǔn)工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P標(biāo)準(zhǔn)貯存液稀釋20倍,即為5 mg/L P標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,此溶液不宜久存。

4、主要儀器設(shè)備。同上

5、分析步驟

吸取定容過濾或澄清后的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ug)于50ml容量瓶中, 用水稀釋至約30ml,加1～2滴二硝基酚指示劑,滴加6mol/L NaOH溶液中和至剛呈黃色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黃色剛剛褪去,然后加入鉬銻抗顯色劑5.00ml,搖勻,用水定容(V3)。在室溫高于15℃的條件下放置30min后,用1cm光徑比色槽在波長(zhǎng)700nm處測(cè)定吸光度,以空白溶液為參比調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。

校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程: 準(zhǔn)確吸取ρ(P)= 5mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分別放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步驟顯色并定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P標(biāo)準(zhǔn)系列溶液, 與待測(cè)液同時(shí)測(cè)定,讀取吸光度,然后繪制校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程。

6、結(jié)果計(jì)算:同1。

7、注釋

根據(jù)分光光度計(jì)性能,可選用650～890nm波長(zhǎng)處測(cè)定,880～890nm處?kù)`敏度高

三、植物全鉀的測(cè)定—火焰光度法

（一）適用范圍。適合于植物樣品消煮液中鉀含量的測(cè)定。

（二）方法提要

植物樣品經(jīng)消煮或浸提,并經(jīng)稀釋后,待測(cè)液中的K可用火焰光度法測(cè)定。

（三）試劑

K標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析純),在105～110℃干燥2h)溶于水,于1L容量瓶中定容,存于塑料瓶中。

（四）主要儀器設(shè)備。火焰光度計(jì)。

（五）分析步驟

吸取定容后的消煮液5.00～10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定,讀取檢流計(jì)讀數(shù)。

校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程 準(zhǔn)確吸取100mg/L K標(biāo)準(zhǔn)溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分別放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測(cè)液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計(jì)檢流計(jì)的滿度(一般只定到90),然后從稀到濃依次進(jìn)行測(cè)定,記錄檢流計(jì)讀數(shù),以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo),鉀濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。

（六）結(jié)果計(jì)算

ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4

ω(K)=

m

式中: ω(K) ——植物鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

ρ(K) ——從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的測(cè)讀液中K的濃度, mg/L;

V1——消煮液定容體積, ml;

V2——吸取體積, ml;

V3——測(cè)讀液定容體積, ml;

m——干樣質(zhì)量,g;

10-4——將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數(shù)。

初步區(qū)分常用氮肥、磷肥、鉀肥的方法是什么

氮磷鉀化肥種類的定性鑒別

首先可以從外觀和溶解度上區(qū)別磷肥與氮、鉀肥。常用的氮肥和鉀肥一般呈白色晶體（進(jìn)口氯化鉀常帶紅色，石灰氮黑色），且溶于水，常用磷肥呈灰色粉狀，不溶或部分溶于水。如要進(jìn)一步區(qū)分氮、鉀化肥則可將肥料磨成粉未，取少量放在小鐵片上灼燒，若能燃燒，熔化或發(fā)白煙為氮肥；若不燃燒，而跳動(dòng)或有爆裂聲，就是鉀肥，至此就可以大致區(qū)別開氮肥、磷肥、鉀肥。

常用氮肥品種的定性鑒別

常用氮肥品種有尿素、碳銨、氯化銨、硫銨、硝酸銨等。氮肥樣品如有強(qiáng)烈的刺激性氨臭味，就是碳銨和氨水。

其余氮肥品種定性鑒別時(shí)：①加入堿溶液（如碳酸鈉，生石灰等）沒有氨味的是尿素、硝酸鈉、硝酸鉀。將肥料投入燒紅的炭火上，能迅速熔化并冒白煙的是尿素；冒黃煙的是硝酸鈉；冒紫煙的是硝酸鉀。②加入堿溶液有氨味時(shí)是硝酸銨、硫酸銨、氯化銨；將少許肥料投入燒紅的碳火上，如燃燒發(fā)亮就是硝酸銨；如果出現(xiàn)“沸騰狀，”冒白煙，有殘灰燼就是硫酸銨；直接升華，白煙甚濃，有鹽酸味就是氯化銨。③氮肥溶液中若加幾滴5％的氯化鋇時(shí)，產(chǎn)生大量白色沉淀，可進(jìn)一步證明是硫酸銨；若加幾滴1％硝酸銀，產(chǎn)生大量白色絮狀沉淀，可進(jìn)一步證明是氯化銨。

劣質(zhì)尿素外觀往往是顆粒大小不均一，顏色不均勻，球形不規(guī)則等，也有些劣質(zhì)尿素外觀很完美。劣質(zhì)尿素不合格的主要原因是生產(chǎn)尿素的工藝不過關(guān)，在生產(chǎn)尿素的過程中產(chǎn)生較多的縮二脲?？s二脲對(duì)植物生長(zhǎng)有毒害作用，尤其是幼苗?？s二脲含量大于1％，即為劣質(zhì)尿素。

常用磷肥品種的定性鑒別

常用磷肥品種有普鈣和鈣鎂磷肥。普鈣呈酸性稍溶于水，灼燒時(shí)微冒煙并帶有酸臭味，滴加鹽酸無氣泡產(chǎn)生。鈣鎂磷肥呈中性，沒有特殊氣味，灼燒時(shí)無變化。

常用鉀肥品種的定性鑒別

常用鉀肥品種是氯化鉀和硫酸鉀。肥料溶液中若加入5％的氯化鋇溶液產(chǎn)生白色沉淀的為硫酸鉀，否則為氯化鉀。若加幾滴1％硝酸銀，產(chǎn)生大量白色絮狀沉淀，證明是氯化鉀。用這兩種方法中的任何一種都可將兩種鉀肥區(qū)別開來，外觀上硫酸鉀白色結(jié)晶，有的氯化鉀呈淺黃色或紅色，這樣便很容易區(qū)別鉀肥品種。假冒氯化鉀主要是氯化鈉即食鹽，劣質(zhì)氯化鉀主要是氯化鉀含量不足。

常用復(fù)合肥的定性鑒別

美國(guó)磷酸二銨不受潮情況下，中心黑褐色，邊緣微黃，顆粒外緣微有半透明感，表面略光滑，呈不規(guī)則顆粒；受潮后顆粒顏色加深，無黃色和邊緣透明感，濕過水后顆粒同受潮顆粒表現(xiàn)一樣，并在表面泛起極少量粉白色。俄羅斯磷酸一銨多為白色或灰白色顆粒，顆粒較硬。國(guó)產(chǎn)磷酸一銨或磷酸二銨也是白色或灰白色顆粒，但也有少部分是粉末狀的。