優(yōu)級純乙酸的摩爾濃度

乙酸分析純濃度是2%-10%。

冰乙酸純凈物，即無水乙酸，有機(jī)化合物,純度100%，其在低溫時凝固成冰狀，俗稱冰醋酸。凝固時體積膨脹可能導(dǎo)致容器破裂。閃點39℃，爆炸極限4.0%～16.0%，空氣中最大允許濃度不超過 25mg/m3。純的乙酸在低于熔點時會凍結(jié)成冰狀晶體，所以無水乙酸又稱為冰醋酸。

乙酸

在自然界分布很廣，例如在水果或者植物油中，但是主要以酯的形式存在。在動物的組織內(nèi)、排泄物和血液中以游離酸的形式存在。許多微生物都可以通過發(fā)酵將不同的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為乙酸。

乙酸是醋的主要成分，而醋幾乎貫穿了整個人類文明史。乙酸發(fā)酵細(xì)菌（醋酸桿菌）能在世界的每個角落發(fā)現(xiàn)，每個民族在釀酒的時候，不可避免的會發(fā)現(xiàn)醋——它是這些酒精飲料暴露于空氣后的自然產(chǎn)物。如中國就有杜康的兒子黑塔因釀酒時間過長得到醋的說法。

求硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的配置與標(biāo)定。詳細(xì)點。

水質(zhì) 硫化物的測定 碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批準(zhǔn)日期 2000-12-07 實施日期 2000-12-07 1 主題內(nèi)容與適用范圍 1.1主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水和廢水中硫化物的碘量法。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。 1.2適用范圍 1.2.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水和廢水中的硫化物。 1.2.2試樣體積200mL，用0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定時，本方法適用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和廢水測定。 1.2.3共存物的干擾與消除：試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾，懸浮物、色度、法度及部分重金屬離子也干擾測定，硫化物含量為2.00mg/L時，樣品中干擾物的最高允許含量分別為S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；經(jīng)酸化-吹氣-吸收預(yù)處理后，懸浮物、色度、濁度不干擾測定，但SO32-分離不完全，會產(chǎn)生干擾。采用硫化鋅沉淀過濾分離SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干擾。 2、原理 在酸性條件下，硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。 3、試劑 除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。 3.1鹽酸（HCI）：p=1.19g/mL。 3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。 3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。 3.4載氣：高純氮，純度不低于99.99％。 3.5鹽酸溶液：1:1，用鹽酸（3.1）配制。 3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1mol/L。將40g氫氧化鈉（NaOH）溶于500mL水中，冷至室溫，稀釋至1000mL。 3.9乙酸鋅溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。稱取220g乙酸鋅〔Zn（CH3COO）2，溶于水并稀釋至1000mL。 3.10重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L。稱取105℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀4.9030g溶于水中，稀釋至1000mL。 3.11淀粉指示液：1％。稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸水沖稀至100mL。 3.12碘化鉀 3.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na2S2O3）＝0.1 mol/L。 3.13.1配制 稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）和0.2g無水碳酸鈉（Na2CO3）溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000mL棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 3.13.2標(biāo)定 于250mL碘量瓶內(nèi)，加入1g碘化鉀（3.12）及50mL水，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）15.00mL，加入鹽酸溶液（3.5）5mL，密塞混勻，置暗處靜置5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL淀粉指示液（3.11），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，同時作空白滴定。 硫代硫酸鈉濃度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； 0.1000——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）的濃度，mol/L。 3.14硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。移取1000mL剛標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13）于100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用時配制。 3.15碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL燒杯中，加入40g碘化鉀（3.12），加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 3.16碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/2 I2）＝0.01mol/L。移取10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.15）于100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用前配制。 4、儀器和設(shè)備 4.1酸化-吹氣-吸收裝置如圖1所示： 4.2恒溫水浴，0～100℃。 4.3 150mL或250mL碘量瓶。 4.4 25mL或50mL棕色滴定管。 5、采樣和保存 采樣時，先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常情況下，每100mL水樣加0.3mL 1mol/L的乙酸鋅溶液(3.9）和0.6mL 1 mol/L的氫氧化鈉溶液(3.8），使水樣的PH值在10～12之間。遇堿性水樣時，應(yīng)先小心滴加乙酸溶液(3.7）調(diào)至中性，再如上操作。硫化物含量高時，可酌情多加固定劑，直至沉淀完全。水樣充滿后立即密塞保存，注意不留氣泡，然后倒轉(zhuǎn)，充分混勻，固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析，否則應(yīng)在4℃閉光保存，盡快分析。 6、分析步驟 6.1試樣的預(yù)處理 6.1.1按圖連接好酸化-吹氣-吸收裝置，通載氣檢查各部位氣密性。 6.1.2分取2.5mL乙酸鋅溶液（3.9）于兩個吸收瓶中，用水稀釋至50mL。 6.1.3取200mL現(xiàn)場已固定并混勻的水樣于反應(yīng)瓶中，放人恒溫水浴內(nèi)，裝好導(dǎo)氣管、加酸漏斗和吸收瓶。開啟氣源，以400mL/min的流速連續(xù)吹氮氣5min驅(qū)除裝置內(nèi)空氣，關(guān)閉氣源。 6.1.4向加酸漏斗加入1：l磷酸（3.6）20mL，待磷酸接近全部流入反應(yīng)瓶后，迅速關(guān)閉活塞。 6.1.5開啟氣源，水浴溫度控制在60～70℃時，以75～100mL/min的流速吹氣20min，以300mL/min流速吹氣10min，再以400mL/min流速吹氣5min，趕盡最后殘留在裝置中的硫化氫氣體。關(guān)閉氣源，按下述碘量法操作步驟分別測定兩個吸收瓶中硫化物含量。 注：①上述吹氣速度僅供參考，必要時可通過硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率測定，以確定合適的載氣速度。 ②若水樣SO32-濃度較高，需將現(xiàn)場采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過濾，并將硫化物沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，用玻璃棒搗碎，加水200mL，其余操作同6.1步驟。 6.2測定 將6.1所制備的兩試樣各加入10.00mL0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.16），再加5mL鹽酸溶液(3.5），密塞混勻。在暗處放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL淀粉指示液（3.11），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止。 6.3空白試驗 以水代替試樣，加入與測定時相同體積的試劑，按6.1和6.2所述步驟進(jìn)行空白試驗。 7、結(jié)果表示 7.1預(yù)處理（6.1）二級吸收的硫化物含量ci(mg/L）按下式計算： 式中：V0——空白試驗中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； Vi——滴定二級吸收硫化物含量時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； V——試樣體積，mL； 16.03——硫離子(1/2S2-)摩爾質(zhì)量（g/mol)； c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）。 7.2試樣中硫化物含量c（mg/L）按下式計算： C=Cl＋C2 式中：cl—— 一級吸收硫化物含量，mg/L； c2—— 二級吸收硫化物含量，mg/L。 8、精密度和準(zhǔn)調(diào)度 四個實驗室分析含硫（S2-）12.5mg/L的統(tǒng)一樣品，其重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.20％，再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.92％，加標(biāo)回收率為92.4％～96.6％。

化學(xué)試劑，生產(chǎn)檢驗項目？？

化學(xué)試劑一般有專業(yè)的試劑廠生產(chǎn)，我有點電站化學(xué)試劑名稱參考一下：水處理分析設(shè)備、藥品一覽表

序號 品名 級別 規(guī)格 數(shù)量 單價 總價

1 氯化銀 AR 25g/瓶 1

2 溴化鉀 AR 500g/瓶 1

3 七水硫酸鋅 AR 500g/瓶 2

4 無水硫酸鈉 AR 500g/瓶 1

5 碳酸基鈉 AR 500g/瓶 1

6 氨水 AR 500ml/瓶 1

7 氫氧化鈉 GR 500g/瓶 2

8 氫氧化鉀 GR 500g/瓶 2

9 碘化汞 AR 100g/瓶 1

10 碘化鉀 AR 500g/瓶 1

11 氯化亞錫 GR 500g/瓶 1

12 碘 AR 250g/瓶 1

13 硫酸亞鐵 AR 500g/瓶 1

14 硫代硫酸鈉 AR 500g/瓶 1

15 硫化鈉 AR 500g/瓶 1

16 硫酸亞鐵銨六水 AR 500g/瓶 1

17 硫酸亞鐵銨 GR 500g/瓶 1

18 亞硫酸氫鈉 AR 500g/瓶 1

19 亞硝酸鈉 AR 500g/瓶 1

20 鋅粒 AR 500g/瓶 1

21 高錳酸鉀 AR 500g/瓶 1

22 重鉻酸鉀 AR 500g/瓶 1

23 鉻酸鉀 AR 500g/瓶 1

24 硫酸鐵 AR 500g/瓶 1

26 無水硫酸銅 AR 500g/瓶 1

27 硫酸汞 AR 250g/瓶 1

28 硝酸鉍 AR 250g/瓶 1

29 硝酸銀 AR 100ml/瓶 1

30 硫酸 AR 500ml/瓶 2

31 次氯酸鈉溶液 AR 500ml/瓶 1

32 硝酸 AR 500ml/瓶 5

33 雙氧水 AR 500ml/瓶 1

34 氫氟酸 AR 500ml/瓶 1

35 氫溴酸 AR 500ml/瓶 1

36 鹽酸 AR 500ml/瓶 5

37 磷鉬酸 AR 25ml/瓶 1

38 硼酸 AR 500g/瓶 1

39 硫酸銨 AR 500g/瓶 1

40 過硫酸銨 AR 500g/瓶 1

41 氯化銨 AR 500g/瓶 1

42 硝酸銨 AR 500g/瓶 1

43 磷酸二氫鉀 AR 500g/瓶 2

44 磷酸二氫鈉 AR 500g/瓶 1

45 氟化鈉 AR 500g/瓶 1

46 氯化鉀 AR 500g/瓶 1

47 鄰苯二甲酸氫鉀 基準(zhǔn) 100g/瓶 1

48 無水碳酸鈉 基準(zhǔn) 100g/瓶 1

49 氯化鈉 基準(zhǔn) 100g/瓶 1

50 碳酸鈣 基準(zhǔn) 100g/瓶 1

51 可溶性淀粉 AR 500g/瓶 1

52 無水乙醇 AR 500ml/瓶 5

53 乙二醇 AR 500ml/瓶 1

54 丙三醇 AR 500ml/瓶 1

55 冰乙酸 AR 500ml/瓶 2

56 乙酸溶液 AR 500ml/瓶 1

57 苯甲酸 AR 250g/瓶 1

58 酒石酸 99.50% 500g/瓶 1

59 檸檬酸 AR 500g/瓶 1

60 無水對氨基苯磺酸 AR 100g/瓶 1

61 氨基磺酸 AR 500g/瓶 1

62 2，4，6—三硝基酚（苦味酸） AR 25g/瓶 1

63 草酸 AR 500g/瓶 1

64 對二甲氨基苯甲醛 AR 25g/瓶 1

65 鹽酸羥胺 AR 50g/瓶 1

66 L—半胱胺酸 AR 10g/瓶 1

67 L—半胱胺酸鹽酸鹽 AR 5g/瓶 1

68 中性紅 指示劑 25g/瓶 1

69 鉻黑T 指示劑 25g/瓶 1

70 溴酚藍(lán) 指示劑 10g/瓶 1

71 甲基橙 指示劑 25g/瓶 1

72 酚酞 AR 25g/瓶 1

73 酚酞酸性鉻蘭K AR 10g/瓶 1

74 甲基紅 AR 25g/瓶 1

75 1、10—菲羅啉 AR 5g/瓶 1

76 雙環(huán)己酮草酰二腙 AR 25g/瓶 1

77 乙酸鈉 AR 500g/瓶 1

78 乙二銨四乙酸鈉 AR 500g/瓶 2

79 四水合鉬酸銨 AR 500g/瓶 1

80 2，6-二叔丁基對甲酚 CP 500g/瓶 1

81 亞硫酸氫鈉 AR 500g/瓶 1

82 磺基水楊酸 AR 100g/瓶 1

83 硫酸聯(lián)氨（硫酸肼） AR 100g/瓶 1

85 1-氨基-2萘酚-4磺酸 AR 25g/瓶 1

86 亞硫酸鈉 AR 500g/瓶 1

87 二乙丙胺 AR 250g/瓶 1

88 靛藍(lán)二磺酸鈉 AR 500g/瓶 1

90 銀粉 200目 100g 1

91 鋅試劑 AR 15g/瓶 1

92 異戊醇 AR 500g/瓶 1

93 亞甲基藍(lán) 指示劑 25g/瓶 1

94 硫酸銀 AR 500g/瓶 1

95 酒石酸鈉鉀 AR 500g/瓶 1

96 硫酸鋁 AR 500g/瓶 1

97 乙酸鋅 AR 500g/瓶 1

98 檸檬酸氨 AR 500g/瓶 1

99 六次甲基四胺 AR 500g/瓶 1

100 氯化鉀 GR 500g/瓶 2

101 三乙醇胺 AR 500g/瓶 1

102 鉬酸鈉 AR 500g/瓶 1

103 苯酚 AR 500ml/瓶 1

104 正丁醇 AR 500ml/瓶 1

105 苯二甲酸氫鉀 優(yōu)級純 100g/瓶 1

106 草酸鈉 基準(zhǔn) 100g/瓶 1

107 剛果紅試紙 袋 1

108 中性紅試紙 袋 1

109 石油醚 AR 500g/瓶 1

110 過硫酸鉀 AR 500g/瓶 1

111 銅試劑 AR 250 g/瓶 1

112 氨水 AR 500ml/瓶 1

113 六偏磷酸鈉 AR 500 g /瓶 1

114 十水合四硼酸鈉 AR 500 g /瓶 1

115 喹啉 AR 500 g /瓶 1

116 氯化鋇 AR 500 g /瓶 1

117 五硼酸銨 AR 500 g /瓶 1

118 三氧化二砷 AR 500 g /瓶 1

119 三水合乙酸鈉 AR 500 g /瓶 1

120 硫酸鋁鉀 AR 500 g /瓶 1

121 苯并三唑 AR 500 g /瓶 1

122 蔗糖 AR 500 g /瓶 1

123 氧化鋅 AR 500 g /瓶 1

124 醋酸鉛 AR 500 g /瓶 1

125 醋酸鈣 AR 500 g /瓶 1

126 酒石酸銻鉀 AR 500 g /瓶 1

127 硫酸錳 AR 500 g /瓶 1

128 鉻酸鉀 AR 500 g /瓶 1

129 碘酸鉀 AR 500 g /瓶 1

130 氯化高汞 AR 500 g /瓶 1

131 抗壞血酸 AR 500 g /瓶 1

132 二甲酚橙 1

133 鈣羧酸 AR 500 g /瓶 1

134 二氯熒光素 AR 500 g /瓶 1

135 硫酸銀 AR 250 g /瓶 1

136 紫脲酸銨 AR 500 g /瓶 1

137 硫代乙酰胺 AR 500 g /瓶 1

138 溴百里香酚藍(lán) AR 250 g /瓶 1

139 四苯硼鈉 AR 500 g /瓶 1

140 三氯甲烷 AR 500 ml /瓶 1

141 四氯化碳 AR 500 ml /瓶 2

142 丙酮 AR 500 ml /瓶 2

143 甲酸 AR 500 ml /瓶 1

144 磷酸 AR 500 ml /瓶 1

145 過二硫酸鉀 AR 500 g /瓶 1

146 過硫酸銨 AR 500 g /瓶 1

147 多聚磷酸鈉 AR 500 g /瓶 1

148 二苯胺磺酸鋇 AR 500 g /瓶 1

149 溴鉀酚綠 1

150 紫外分光光度計 752 1

151 分析天平 0.0000 1

152 數(shù)顯PH計 1

153 電導(dǎo)率儀 1

154 可調(diào)電爐 800W 1

155 電熱鼓風(fēng)干燥箱 300℃ 1

156 水浴鍋 10孔 1

157 旋轉(zhuǎn)腐蝕掛片試驗儀 RCC-1 1

159 蒸餾水器 10升/小時 1

160 馬福爐 1000℃ 1

161 攪拌器 1

162 藥物天平 500g 1

玻璃器皿一覽表

序號 名稱 規(guī)格 數(shù)量 單價 總價

酸式滴定管 50 ml 2

酸式滴定管 25 ml 2

堿式滴定管 50ml 2

堿式滴定管 25 ml 2

錐形瓶 250 ml 10

移液管 1ml 5

移液管 2ml 5

移液管 5ml 5

移液管 10ml 5

量筒 100 ml 2

量筒 500 ml 2

量筒 1000 ml 1

塑料燒杯 25 ml 5

燒杯 50 ml 10

燒杯 100ml 6

燒杯 250ml 6

刻度燒杯 500ml 10

刻度燒杯 1000ml 10

燒杯 2000ml 10

膠頭滴管 10

玻璃棒 10

吸耳球 大小 共5個

容量瓶 50ml 6

容量瓶 100ml 6

容量瓶 500ml 10

容量瓶 1000ml 6

滴定臺

干燥皿 大號 1

硅膠 500g/瓶 2

石滴定臺 4

脫脂棉 包 1

塑料手套 包 1

快速濾紙 5

中速濾紙 5

慢速濾紙 5

塑料洗瓶 500ml 5

比色管 50 ml 10

稱量瓶 50×30 5

密度計 ～1.0 2

密度計 1.0～1.2 2

密度計 1.2～1.5 2

PH試紙 各種規(guī)格 共20

溫度計 100℃ 2

溫度計 200℃ 2

棕色磨口瓶 100ml 10

棕色磨口瓶 250ml 10

棕色磨口瓶 500ml 10

棕色磨口瓶 1000ml 2

棕色滴瓶 250ml 10

白色磨口瓶 250ml 10

白色磨口瓶 500ml 10

白色磨口瓶 1000ml 4

白色磨口瓶 2000ml 2

白色滴瓶 250ml 10

轉(zhuǎn)子 大小 共4

燒杯蓋 500ml 10

不銹鋼試片 28cm2 50

黃銅試片 28cm2 50

碳鋼試片 28cm2 100

研磨缽 1

試管架 1

塑料湯匙 5

去污粉 5

毛刷 大小 共10

0.1摩爾每升硫代硫酸鈉的配置標(biāo)化

以配制1升0.1摩爾每升的硫代硫酸鈉溶液為例.

1升0.1摩爾每升的硫代硫酸鈉溶液中含有硫代硫酸鈉的質(zhì)量=1*0.1*158=15.8克

稱取15.8克硫代硫酸鈉,加入一燒杯中,加適量水溶解,將所得溶液轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用蒸餾水清洗燒杯兩次,將洗液一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻即可

氟化物取代鋅鹽-EDTA容量法

方法提要

取分離二氧化硅后的濾液(本章50.5.1或50.5.2)，加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時配位鐵、鋁、鈦。然后在pH5.9的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的EDTA。再加入氟化鉀溶液取代，繼續(xù)用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得到鋁、鈦合量，從中減去鈦量即得三氧化二鋁含量。測定范圍:1%～40%。

試劑

氫氧化鈉。

過氧化鈉。

鹽酸。

氫氧化銨。

無水乙醇。

氫氧化鈉溶液(160g/L)貯存于塑料瓶中。

氟化鉀溶液(300g/L)貯存于塑料瓶中。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.9)稱取200g乙酸鈉(NaAc·3H2O)，溶于水中，加6mLHAc，用水稀釋至1000mL。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Zn)≈0.035mol/L稱取4.6～4.7g(精確至0.0001g)優(yōu)級純鋅粒［鋅粒預(yù)先用(1+4)HCl洗滌5～10min，用水洗滌，再用無水乙醇洗2～3次，最后用乙醚洗2～3次，干燥后貯存于干燥器中］，置于250mL燒杯中，加30mLHCl，加熱至鋅粒完全溶解，冷卻，移入2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

按下式計算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:

巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:c(Zn)為鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;m為稱取鋅粒的質(zhì)量，g;V為鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;65.73為鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位用g/mol。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)≈0.05mol/L稱取18.60gEDTA二鈉鹽，置于400mL燒杯中，加約200mL水和25mLNaOH溶液，加熱溶解，必要時補加氫氧化鈉溶液使EDTA溶解完全(pH不大于7)。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標(biāo)定:分取50.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL燒杯中，加50mL水，用滴定管加入約30mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入一小片剛果紅試紙，用氫氧化鈉溶液中和至剛果紅試紙剛變紅色，再加10mLHAc-NaAc緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示劑，繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。同時作空白試驗。

由滴定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白試驗溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積以及所取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)。

乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液c［Zn(Ac)2］=0.02mol/L稱取4.4g乙酸鋅［Zn(Ac)2·2H2O］，置于250mL燒杯中，加入1～2滴HAc，溶于少量水后，過濾于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標(biāo)定:分取20.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL燒杯中，加入1～2滴二甲酚橙指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至紫色，再用(5+95)HCl中和至黃色。加10mLHAc-NaAc緩沖溶液(pH5.9)，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紫色為終點。由滴定消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及所取EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積，計算乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)。

剛果紅試紙。

二甲酚橙指示劑(5g/L)。

分析步驟

分取50.0mL本章50.5.1或50.5.2重量法分離二氧化硅后的試樣溶液置于250mL燒杯中，加入25.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，立即攪拌均勻以免局部濃度過大而析出。放入一小片剛果紅試紙，用(1+1)NH4OH中和剛果紅試紙剛變紅色。加10mLHAc-NaAc緩沖溶液，用水稀釋至100mL，加熱煮沸3～5min，取下，在室溫下自然冷卻，用水吹洗表面皿和燒杯壁。

加入2滴二甲酚橙指示劑，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為終點(不計讀數(shù))。立即加入5mLKF溶液，煮沸3～5min，取下，流水冷卻。補加1滴二甲酚橙指示劑，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為終點，記下讀數(shù)，測得鋁、鈦合量，減去鈦量即為鋁量。

進(jìn)行簡項分析時，可直接取樣單獨測定三氧化二鋁量。稱取0.25g(精確至0.0001g)試樣置于銀坩堝中，用無水乙醇潤濕，加4gNaOH和0.2～0.3gNa2O2，放入高溫爐中，從低溫升至700℃熔融15～30min，取出冷卻。放入250mL燒杯中，加入50～100mL沸水提取，加13～16mLHCl酸化，洗出坩堝。加1mLHNO3，蓋上表面皿煮沸3～5min。吹洗表面皿，加熱蒸發(fā)至濕鹽狀。加入40mL(5+95)HCl，加熱溶解鹽類，冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清備用。分取50.0mL溶液按上述分析步驟同樣操作。

按下式計算三氧化二鋁的含量:

巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Al2O3)為三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;c為乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V為試樣溶液的總體積，mL;V0為滴定空白溶液所消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V1為滴定試樣溶液所消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V2為分取試樣溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質(zhì)量，g;50.98為三氧化二鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位用g/mol;w(TiO2)為二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;0.6381為TiO2換算成Al2O3的因數(shù)。